HJ 835-2017 土壤和沉積物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法

2020/2/5 10:08:03

HJ 835-2017 土壤和沉積物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法

警告：：試驗中所用有機溶劑和標準物質為有毒有害物質，標準溶液配制及樣品前處理過 程應在通風櫥中進行；操作時應按規(guī)定佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中有機氯農藥的氣相色譜-質譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中 23 種有機氯農藥的測定，目標物包括：α-六六六、六氯 苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、 狄氏劑、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、硫丹硫酸酯、異狄氏劑醛、o,p'-DDT、 異狄氏劑酮、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕、滅蟻靈。通過驗證，其他有機氯農藥也可適用本標準。 當取樣量為 20.0 g，濃縮后定容體積為 1.0 ml 時，采用全掃描方式測定，方法檢出限為 0.02 mg/kg ~0.09 mg/kg，測定下限為 0.08 mg/kg ~0.36 mg/kg。詳見附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸

GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析

HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法

HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法

HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

3 方法原理

土壤或沉積物中的有機氯農藥采用適合的萃取方法（索氏提取、加壓流體萃取等）提取，根據(jù)樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法（銅粉脫硫、硅酸鎂柱或凝膠滲透色譜），對提取液凈化，再濃縮、定容，經(jīng)氣相色譜分離、質譜檢測。根據(jù)標準物質質譜圖、保留時間、碎片離子質荷比及其豐度定性。內標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。

4.1 丙酮（C3H6O)：農殘級。

4.2 正己烷（C6H14)：農殘級。

4.3 二氯甲烷（CH2Cl2)：農殘級。

4.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：農殘級。

4.5 環(huán)己烷（C6H12)：農殘級。

4.6 乙醚（C4H10O）：農殘級

4.7 正己烷-丙酮混合溶劑 I：1+1

用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按 1:1 體積比混合。

4.8 正己烷-丙酮混合溶劑 II：9+1

用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按 9:1 體積比混合。 

4.9 二氯甲烷-丙酮混合溶劑：1+1

用二氯甲烷（4.3）和丙酮（4.1）按 1:1 體積比混合。