HJ 998-2018 土壤和沉積物 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法

2020/2/5 10:06:43

HJ 998-2018 土壤和沉積物 揮發(fā)酚的測定

4-氨基安替比林分光光度法

警告：酚類屬于有毒物質(zhì)，溶液配制應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行；操作時應(yīng)按規(guī)定佩戴防護器具， 避免吸入呼吸道或直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準規(guī)定了測定土壤和沉積物中揮發(fā)酚的4-氨基安替比林分光光度法。

本標(biāo)準適用于土壤和沉積物中揮發(fā)酚的測定。

當(dāng)取樣量為20 g，檢測光程為10 mm時，本方法測定揮發(fā)酚（以苯酚計）的檢出限為0.3 mg/kg，測定下限為1.2 mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準。GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸

GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分：沉積物分析

HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)

HJ 503-2009 水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準。

3.1 揮發(fā)酚 volatile phenolic compounds

指在本標(biāo)準規(guī)定的條件下可以從土壤和沉積物中提取出、能隨水蒸汽蒸餾出并與4-氨基 安替比林反應(yīng)生成有色化合物的揮發(fā)性酚類化合物，結(jié)果以苯酚計。

注：在本標(biāo)準規(guī)定的條件下測定的揮發(fā)酚不包含4-甲酚、2,4-二甲酚、3,4-二甲酚、2,4-二硝基酚、4,6- 二硝基-2-甲酚等不能與4-氨基安替比林發(fā)生顯色反應(yīng)的化合物。

4 方法原理

用堿性溶液提取土壤和沉積物中的酚類化合物，提取液在酸性條件下蒸餾，餾出液中的 揮發(fā)酚在鐵氰化鉀催化劑存在的堿性溶液中與 4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的吲哚酚安 替比林，于波長 510 nm 處測量吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)，揮發(fā)酚含量與吸光度值成正比。 5 干擾和消除

5.1 含量低于 750 mg/kg 的苯胺類和 1.5×104 mg/kg 的油類對土壤和沉積物中揮發(fā)酚的測定 不產(chǎn)生干擾。 5.2 硫化物會干擾揮發(fā)酚的測定。在采樣前的準備過程（8.1）和試樣的蒸餾過程（8.4.2） 中加入五水硫酸銅（6.2）可消除含量低于 3.0×104 mg/kg 硫化物的干擾。

6 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準的分析純試劑。

6.1 實驗用水：無酚水，應(yīng)貯于玻璃瓶中，取用時，應(yīng)避免與橡膠制品（橡皮塞或乳膠管 等）接觸。無酚水可按照下列三種方式進行制備