HJ 680-2013 土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定 微波消解/原子熒光法

2020/2/5 10:05:42

HJ 680-2013 土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定

微波消解/原子熒光法

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中汞、砷、硒、鉍、銻的微波消解/原子熒光法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定。

當(dāng)取樣品量為 0.5g 時(shí)，本方法測(cè)定汞的檢出限為 0.002mg/kg，測(cè)定下限為 0.008mg/kg；

測(cè)定砷、硒、鉍和銻的檢出限為 0.01mg/kg，測(cè)定下限為 0.04mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 3 部分：樣品采集儲(chǔ)存與運(yùn)輸

GB 17378.5 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析

GB/T 21191 原子熒光光譜儀

HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法

3 方法原理

樣品經(jīng)微波消解后試液進(jìn)入原子熒光光度計(jì)，在硼氫化鉀溶液還原作用下，生成砷化氫、鉍化氫、銻化氫和硒化氫氣體，汞被還原成原子態(tài)。在氬氫火焰中形成基態(tài)原子，在元素?zé)?

（汞、砷、硒、鉍、銻）發(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強(qiáng)度與試液中元素含量成

正比。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備的蒸餾水。

4.1 鹽酸（HCl），ρ=1.19 g/mL。

4.2 硝酸（HNO3），ρ=1.42 g/mL。

4.3 氫氧化鉀（KOH）

4.4 硼氫化鉀（KBH4）

4.5 鹽酸溶液：5+95

移取 25mL 鹽酸（4.1）用實(shí)驗(yàn)用水稀釋至 500mL。

4.6 鹽酸溶液：1+1

移取 500mL 鹽酸（4.1）用實(shí)驗(yàn)用水稀釋至 1000mL。

4.7 硫脲(CH4N2S)：分析純。

4.8 抗壞血酸(C6H8O6)：分析純。

4.9 還原劑

4.9.1 硼氫化鉀溶液 A： ρ = 10g/L

稱取 0.5g 氫氧化鉀（4.3）放入盛有 100 ml 實(shí)驗(yàn)用水的燒杯中，玻璃棒攪拌待完全溶解后再加入稱好的 1.0g 硼氫化鉀（4.4），攪拌溶解。此溶液當(dāng)日配制，用于測(cè)定汞。