HJ 632-2011 土壤 總磷的測定 堿熔-鉬銻抗分光光度法

2020/2/5 10:02:48

HJ 632-2011 土壤 總磷的測定 堿熔-鉬銻抗分光光度法

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤中總磷的堿熔-鉬銻抗分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中總磷的測定。

當(dāng)試樣量為 0.2500g，采用 30mm 比色皿時(shí)，本方法的檢出限為 10.0mg/kg，測定下限為40.0mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

經(jīng)氫氧化鈉熔融，土壤樣品中的含磷礦物及有機(jī)磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽，在酸性條件下與鉬銻抗顯色劑反應(yīng)生成磷鉬藍(lán)，在波長 700nm 處測量吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)，樣品中的總磷含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。

4 試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去

離子水或蒸餾水，電導(dǎo)率（25℃）≤5.0 μS/cm。

4.1 濃硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。

4.2 氫氧化鈉：顆粒狀，優(yōu)級純。

4.3 無水乙醇：ρ（CH3CH2OH）=0.789 g/ml。

4.4 濃硝酸：ρ（HNO3）=1.51 g/ml。

4.5 磷酸二氫鉀：優(yōu)級純

取適量磷酸二氫鉀（KH2PO4）于稱量瓶中，在 110℃下烘干 2h，置于干燥器中放冷，備用。

4.6 硫酸溶液：c（H2SO4）=3mol/L

于 800 ml 水中，在不斷攪拌下緩慢加入 168 ml 濃硫酸（4.1），待溶液冷卻后加水至 1000 ml，混勻。

4.7 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5mol/L

于 800 ml 水中，在不斷攪拌下緩慢加入 28 ml 濃硫酸（4.1），待溶液冷卻后加水至 1000ml，

混勻。

4.8 硫酸溶液：1＋1

用濃硫酸（4.1）配制。

4.9 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=2mol/L

稱取 20.0 g 氫氧化鈉（4.2），溶解于 200 ml 水中，待溶液冷卻后加水至 250 ml，混勻。

4.10 抗壞血酸溶液：ρ＝0.1 g/ml

稱取 10.0g 抗壞血酸溶于適量水中，溶解后加水至 100ml，混勻。該溶液貯存在棕色玻璃

瓶中，在約 4℃可穩(wěn)定兩周。如顏色變黃，則棄去重配。

4.11 鉬酸銨溶液：ρ[（NH4）6 Mo7O24·4H2O）]＝0.13 g/ml