HJ 873-2017 土壤 水溶性氟化物和總氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法

2020/2/5 9:53:48

HJ 873-2017 土壤 水溶性氟化物和總氟化物的測(cè)定 離子選擇電極法

警告：實(shí)驗(yàn)中使用的鹽酸具有強(qiáng)揮發(fā)性和腐蝕性，使用過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng) 按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤中水溶性氟化物和總氟化物的離子選擇電極法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中水溶性氟化物和總氟化物的測(cè)定。

當(dāng)稱樣量為 5.0 g，試樣移取量為 40.0 ml 時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定水溶性氟化物的方法檢出限為 0.7 mg/kg，測(cè)定下限為 2.8 mg/kg，測(cè)定上限為 125 mg/kg；當(dāng)稱樣量為 0.2 g，試樣移取量為 20.0 ml 時(shí)，測(cè)定總氟化物的方法檢出限為 63 mg/kg，測(cè)定下限為 252 mg/kg，測(cè)定上限為 1.25×104 mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用 于本標(biāo)準(zhǔn)。 HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法 HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1 水溶性氟化物 water soluble fluoride

在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下，用水提取土壤樣品測(cè)得的氟化物（以氟計(jì)）。

3.2 總氟化物 total fluoride

在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下，經(jīng)堿高溫熔融提取土壤樣品測(cè)得的氟化物（以氟計(jì)）。

4 方法原理

土壤中的水溶性氟化物用水提取，總氟化物用堿熔融法提取，在提取液中加入總離子強(qiáng)度 調(diào)節(jié)緩沖溶液，用氟離子選擇電極法測(cè)定，溶液中氟離子活度的對(duì)數(shù)與電極電位呈線性關(guān)系。

5 干擾和消除

Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金屬離子易與氟離子形成絡(luò)合物，對(duì)結(jié)果產(chǎn)生負(fù)干擾，其干擾程 度取決于金屬離子的種類、濃度和溶液的 pH 等。在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下，加入總離子強(qiáng) 度調(diào)節(jié)緩沖溶液可消除干擾。

6 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為電阻率≥18 MΩ·cm（25℃）的去離子水。

6.1 氫氧化鈉（NaOH）。

6.2 鹽酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。

6.3 溴甲酚紫（C21H16Br2O5S）。

6.4 檸檬酸三鈉（C6H5Na3O7·2H2O）。

6.5 氟化鈉（NaF）：優(yōu)級(jí)純，經(jīng) 105℃～110 ℃烘干 2 h，置于干燥器中冷卻備用。

6.6 鹽酸溶液：1+1。