HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜法

2020/2/5 9:52:52

HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜法

警告：試驗(yàn)中所使用的有機(jī)試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，操作過程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作，應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中 37 種揮發(fā)性有機(jī)物的頂空/氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中 37 種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定。其它揮發(fā)性有機(jī)物若通過驗(yàn)證

也可適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

當(dāng)土壤和沉積物樣品量為 2 g 時(shí)，37 種揮發(fā)性有機(jī)物的方法檢出限為 0.005 mg/kg~0.03

mg/kg，測(cè)定下限為 0.02 mg/kg ~0.12 mg/kg，詳見附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 3 部分：樣品采集儲(chǔ)存與運(yùn)輸

GB 17378.5 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法

HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

在一定的溫度下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物向液上空間揮發(fā)，在氣液固三相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后。氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)氣相色譜分離，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

4.1 實(shí)驗(yàn)用水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水。

使用前需經(jīng)過空白試驗(yàn)，確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時(shí)間區(qū)間內(nèi)無干擾色譜峰出現(xiàn)或者其中的目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。

4.2 甲醇（CH3OH）：色譜純。

使用前，需通過檢驗(yàn)，確認(rèn)無目標(biāo)化合物或目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。

4.3 氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級(jí)純。

在馬弗爐中 400 ℃下烘烤 4 h，置于干燥器中冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中保存。

4.4 磷酸（H3PO4）：優(yōu)級(jí)純。

4.5 飽和氯化鈉溶液。

量取 500 ml 實(shí)驗(yàn)用水（4.1），滴加幾滴磷酸（4.4）調(diào)節(jié) pH≤2，加入 180 g 氯化鈉（4.3），

溶解并混勻。于 4 ℃下保存，可保存 6 個(gè)月。

4.6 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000 mg/L～5000 mg/L。

可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。

4.7 標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=10 mg/L～100 mg/L。

目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)使用液保存于密實(shí)瓶中保存期為 30 d，或參照制造商說明配制。

4.8 石英砂（SiO2）：分析純，20 目~50 目。