HJ 715-2014 水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

2020/2/5 9:45:50

HJ 715-2014 水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：多氯聯(lián)苯有毒,具有致癌，致畸,致突變效應(yīng)，避免入口和接觸皮膚。分析過程中使用到的正己烷等有機(jī)溶劑對(duì)人體有毒害，分析人員應(yīng)佩戴手套和具有活性炭層的防毒口罩，并在通風(fēng)廚中操作，盡量避免與減少呼吸接觸和皮膚接觸。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中 18 種多氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中 18 種多氯聯(lián)苯的測(cè)定。

當(dāng)取樣量為 1L 時(shí)，本方法的檢出限為 1.4～2.2 ng/L，測(cè)定下限為 5.6～8.8 ng/L。詳見

附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

采用液液萃取法或固相萃取法萃取樣品中的多氯聯(lián)苯，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化和定容后經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法分離和測(cè)定。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

4 干擾和消除

樣品中共存的其它多氯聯(lián)苯同類物的色譜峰會(huì)對(duì)目標(biāo)化合物產(chǎn)生干擾，可選用聚 50%正辛基/50%甲基硅氧烷色譜柱或其它等效色譜柱進(jìn)行確認(rèn)或選用更長的毛細(xì)管色譜柱。

5 試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的蒸餾水。

5.1 正己烷（C6H14）：農(nóng)殘級(jí)。

5.2 甲醇（CH4O）：農(nóng)殘級(jí)。

5.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：農(nóng)殘級(jí)。

5.4 乙醚（C2H6O）：農(nóng)殘級(jí)。

5.5 丙酮（C3H6O）：農(nóng)殘級(jí)。

5.6 正己烷/乙酸乙酯溶液：1+1。

5.7 氯化鈉（NaCl）：在 450℃下加熱 4 h，置于干燥器中冷卻至室溫，密封保存于干凈的試劑瓶中。

5.8 無水硫酸鈉（Na2SO4）：在 450℃下加熱 4 h，置于干燥器中冷卻至室溫，密封保存于干凈的試劑瓶中。

5.9 硫代硫酸鈉（Na2S2O3）。

5.10 鹽酸：ρ（HCl）=1.18 g/ml。

5.11 鹽酸溶液：1+1。

5.12 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。

5.13 氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=0.4 g/ml。