HJ 699-2014 水質(zhì) 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

2020/2/5 9:45:11

HJ 699-2014 水質(zhì) 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：本方法所使用的試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制過程應(yīng)在通風柜中進行操作；應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

本標準規(guī)定了測定水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的液液萃取或固相萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定。

本方法測定的目標物及其方法檢出限和測定下限，見附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標準內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本

標準。

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ 442 近岸海域環(huán)境監(jiān)測規(guī)范

3 方法原理

采用液液萃取或固相萃取方法，萃取樣品中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化、定容后經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜儀分離、檢測。根據(jù)保留時間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性，內(nèi)標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。

4.1 正己烷（C6H14）：農(nóng)殘級。

4.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：農(nóng)殘級。

4.3 甲醇（CH3OH）：農(nóng)殘級。

4.4 乙酸乙酯（C4H8O）：農(nóng)殘級。

4.5 丙酮（C3H6O）：農(nóng)殘級。

4.6 有機氯農(nóng)藥標準溶液：ρ=10.0mg/L，溶劑為正己烷。

4.7 氯苯類化合物標準溶液：ρ=10.0mg/L，溶劑為甲醇。

4.8 內(nèi)標貯備液（氘代 1,4-二氯苯、氘代菲、氘代□）：ρ=4000mg/L，溶劑為甲醇。

4.9 內(nèi)標使用液：ρ=40.0mg/L。

用微量注射器移取 100.0μl 內(nèi)標貯備液（4.8）至 10ml 容量瓶中，用正己烷（4.1）定容，

混勻。

4.10 替代物（四氯間二甲苯、十氯聯(lián)苯）標準溶液：ρ=10.0mg/L，溶劑為甲醇。

4.11 十氟三苯基磷（DFTPP）溶液：ρ=1000.0mg/L，溶劑為甲醇。