HJ 597-2011 水質(zhì) 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法

2020/2/5 9:43:17

HJ 597-2011 水質(zhì) 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法

警告：重鉻酸鉀、汞及其化合物毒性很強，操作時應加強通風，操作人員應佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規(guī)定了測定水中總汞的冷原子吸收分光光度法。

本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中總汞的測定。若有機物含量較高，本標準規(guī)定的消解試劑最大用量不足以氧化樣品中有機物時，則本標準不適用。

采用高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法和溴酸鉀-溴化鉀消解法，當取樣量為 100 ml 時，檢出限為 0.02 μg/L，測定下限為 0.08 μg/L；當取樣量為 200 ml 時，檢出限為 0.01 μg/L，測定下限為 0.04 μg/L。采用微波消解法，當取樣量為 25 ml 時，檢出限為 0.06 μg/L，測定下限為 0.24 μg/L。

2 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標準。

總汞 total mercury

指未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)消解后測得的汞，包括無機汞和有機汞。

3 方法原理

在加熱條件下，用高錳酸鉀和過硫酸鉀在硫酸-硝酸介質(zhì)中消解樣品；或用溴酸鉀-溴化鉀混合劑在硫酸介質(zhì)中消解樣品；或在硝酸-鹽酸介質(zhì)中用微波消解儀消解樣品。

消解后的樣品中所含汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞，用鹽酸羥胺將過剩的氧化劑還原，再用氯化亞錫將二價汞還原成金屬汞。在室溫下通入空氣或氮氣，將金屬汞氣化，載入冷原子吸收汞分析儀，于 253.7 nm 波長處測定響應值，汞的含量與響應值成正比。

4 干擾和消除

4.1 采用高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法消解樣品，在 0.5 mol/L 的鹽酸介質(zhì)中，樣品中離子超過下列質(zhì)量濃度時，即 Cu2+ 500 mg/L、Ni2+ 500 mg/L、Ag+1 mg/L、Bi3+ 0.5 mg/L、Sb3+ 0.5 mg/L、Se4+ 0.05 mg/L、As5+ 0.5 mg/L、I? 0.1 mg/L，對測定產(chǎn)生干擾?？赏ㄟ^用水（5.1）適當稀釋樣品來消除這些離子的干擾。

4.2 采用溴酸鉀-溴化鉀法消解樣品，當洗凈劑質(zhì)量濃度大于等于 0.1 mg/L 時，汞的回收率小于 67.7%。

5 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為無汞水。

5.1 無汞水：一般使用二次重蒸水或去離子水，也可使用加鹽酸（5.4）酸化至 pH=3，然后通過巰基棉纖維管（5.11.1）除汞后的普通蒸餾水。

5.2 重鉻酸鉀（K2Cr2O7）：優(yōu)級純。

5.3 濃硫酸：ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml，優(yōu)級純。

5.4 濃鹽酸：ρ(HCl)= 1.19 g/ml，優(yōu)級純。

5.5 濃硝酸：ρ(HNO3)= 1.42 g/ml，優(yōu)級純。

5.6 硝酸溶液：1+1。

量取 100 ml 濃硝酸（5.5），緩慢倒入 100 ml 水（5.1）中。

5.7 高錳酸鉀溶液：ρ(KMnO4)= 50 g/L...