HJ 629-2011 水質(zhì)烷基汞的測定液相色譜-原子熒光聯(lián)用法

2020/2/5 9:42:21

HJ 629-2011 水質(zhì)烷基汞的測定液相色譜-原子熒光聯(lián)用法

1范圍

本標準規(guī)定了水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的液相色譜-原子熒光聯(lián)用法的方法原理、分析步驟、結(jié)果計算等要求。

本標準適用于飲用水源地地表水、地下水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3方法原理

樣品中的烷基汞(甲基汞、乙基汞)通過固相萃取富集，經(jīng)液相色譜分離，混合氧化劑將其轉(zhuǎn)化為無機汞，用原子熒光儀測定，外標法定量。

4試劑與材料

4.1除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為符合GB/T6682-2008中規(guī)定的一級水。

4.2乙腈:液相色譜純。

4.3甲醇:液相色譜純。

4.4鹽酸:p＝1.19g/mL，優(yōu)級純，

4.5硫脲。

4.6二乙基二硫代氨基甲酸鈉。

4.7乙酸銨。

4.L-半胖氨酸:生物純。

4.9氫氧化鉀。

4.10過硫酸鉀

4.11硼氫化鉀。

4.12洗脫液(5.0％硫-0.5％鹽酸-1.0％乙腈)

稱取5.0g硫脲(4.5)，適量水溶解，移取0.5mL鹽酸(4.4)和1.0L乙腈(4.2)于上述溶液中，

移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

4.13改性液

稱取0.05g二乙基二硫代氨基甲酸鈉(4.6)，適量水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

4.14流動相（50mmol/L乙酸銨-10mmol/L L-半胖氨酸-5%乙腈）

稱取4.6250g乙酸銨(4.7)，1.2116g L-半胖氨酸(4.8)，用適量水溶解，加入50mL乙腈(4.2)于上述溶液中，混勻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。經(jīng)微孔濾膜(4.23)過濾后，于超聲波清洗儀中超聲20min，除去氣泡，備用...