HJ 503-2009 水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法

2020/2/5 9:41:48

HJ 503-2009 水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法

警告：乙醚為低沸點、易燃和具麻醉作用的有機溶劑，使用時周圍應(yīng)無明火，并在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，室溫較高時，樣品和乙醚宜先置冰水浴中降溫后，再盡快進行萃取操作；三氯甲烷為具麻醉作用和刺激性的有機溶劑，吸入蒸氣有害，操作時應(yīng)佩戴防毒面具并在通風(fēng)處使用。

1 適用范圍

本標準規(guī)定了測定地表水、地下水、飲用水、工業(yè)廢水和生活污水中揮發(fā)酚的 4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和飲用水宜用萃取分光光度法測定，檢出限為 0.000 3 mg/L，測定下限為 0.001 mg/L，測定上限為 0.04 mg/L。

工業(yè)廢水和生活污水宜用直接分光光度法測定，檢出限為 0.01 mg/L，測定下限為 0.04 mg/L，測定上限為 2.50 mg/L。

對于質(zhì)量濃度高于標準測定上限的樣品，可適當稀釋后進行測定。

2 規(guī)范性引用文件

本標準內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB 7489—87 水質(zhì) 溶解氧的測定 碘量法

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標準。

揮發(fā)酚 volatile phenolic compounds

隨水蒸氣蒸餾出并能和 4-氨基安替比林反應(yīng)生成有色化合物的揮發(fā)性酚類化合物，結(jié)果以苯酚計。

方法 1 萃取分光光度法

4 方法原理

用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。

被蒸餾出的酚類化合物，于 pH（10.0±0.2）介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與 4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在 460 nm 波長下測定吸光度。

5 干擾及消除

氧化劑、油類、硫化物、有機或無機還原性物質(zhì)和苯胺類干擾酚的測定。

5.1 氧化劑（如游離氯）的消除

樣品滴于淀粉-碘化鉀試紙（6.23）上出現(xiàn)藍色，說明存在氧化劑，可加入過量的硫酸亞鐵（6.2）去除。

5.2 硫化物的消除

當樣品中有黑色沉淀時，可取一滴樣品放在乙酸鉛試紙（6.24）上，若試紙變黑色，說明有硫化物存在。此時樣品繼續(xù)加磷酸酸化，置通風(fēng)櫥內(nèi)進行攪拌曝氣，直至生成的硫化氫完全逸出。

5.3 甲醛、亞硫酸鹽等有機或無機還原性物質(zhì)的消除

可分取適量樣品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入 50、30、30 ml 乙醚（6.5）...