HJ 488-2009 水質(zhì) 氟化物的測(cè)定 氟試劑分光光度法

2020/2/5 9:41:12

HJ 488-2009 水質(zhì) 氟化物的測(cè)定 氟試劑分光光度法

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的氟試劑分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測(cè)定。

本方法的檢出限為 0.02 mg/L，測(cè)定下限為 0.08 mg/L。

2 方法原理

氟離子在 pH 值為 4.1 的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物，絡(luò)合物在620 nm 波長(zhǎng)處的吸光度與氟離子濃度成正比，定量測(cè)定氟化物（F?）。

3 試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或無(wú)氟蒸餾水。

3.1 鹽酸溶液：c=1 mol/L。 取 8.4 ml 鹽酸溶于 100 ml 去離子水中。

3.2 氫氧化鈉溶液：c=1 mol/L。

稱(chēng)取 4 g 氫氧化鈉溶于 100 ml 去離子水中。

3.3 丙酮（CH3COCH3）。

3.4 硫酸（H2SO4）：ρ20=1.84 g/ml。

取 300 ml 硫酸放入 500 ml 燒杯中，置電熱板上微沸 1 h，冷卻后裝入瓶中備用。

3.5 冰乙酸（CH3COOH）。

3.6 氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取已于 105℃烘干 2 h 的優(yōu)級(jí)純氟化鈉（NaF）0.221 0 g 溶于去離子水中，移入 1 000 ml 量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，混勻貯于聚乙烯瓶中備用，此溶液每毫升含氟 100 μg。

3.7 氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.6）20.00 ml，移入 1 000 ml 容量瓶，用去離子水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，貯于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟 2.00 μg。

3.8 氟試劑溶液：c=0.001 mol/L。

稱(chēng)取 0.193 g 氟試劑[3–甲基胺–茜素–二乙酸，簡(jiǎn)稱(chēng) ALC，C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]，加 5 ml去離子水濕潤(rùn)，滴加氫氧化鈉溶液（3.2）使其溶解，再加 0.125 g 乙酸鈉（CH3COONa·3H2O），用鹽酸溶液（3.1）調(diào)節(jié) pH 至 5.0，用去離子水稀釋至 500 ml，貯于棕色瓶中。

3.9 硝酸鑭溶液：c=0.001 mol/L。

稱(chēng)取 0.443 g 硝酸鑭[La(NO3)3·6H2O]，用少量鹽酸溶液（3.1）溶解，以 1 mol/L 乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH 為 4.1，用去離子水稀釋至 1 000 ml。

3.10 緩沖溶液：pH= 4.1。

稱(chēng)取 35 g 無(wú)水乙酸鈉（CH3COONa）溶于 800 ml 去離子水中，加 75 ml 冰乙酸（CH3COOH）（3.5），用去離子水稀釋至 1 000 ml，用乙酸或氫氧化鈉溶液在 pH 計(jì)上調(diào)節(jié) pH 為 4.1。

3.11 混合顯色劑。

取氟試劑溶液（3.8）、緩沖溶液（3.10）、丙酮（3.3）及硝酸鑭溶液（3.9），按體積比 3∶1∶3∶3混合即得。臨用時(shí)配制...