HJ 544-2016 固定污染源廢氣 硫酸霧的測(cè)定 離子色譜法

2020/2/5 9:39:21

HJ 544-2016 固定污染源廢氣 硫酸霧的測(cè)定 離子色譜法

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中硫酸霧的離子色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中硫酸霧的測(cè)定。

測(cè)定有組織排放廢氣，當(dāng)采樣體積為 0.40 m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），定容體積為 100 ml，進(jìn)樣體

積為 25 μl 時(shí)，方法檢出限為 0.2 mg/m3，測(cè)定下限為 0.80 mg/m3。測(cè)定無(wú)組織排放廢氣，當(dāng)采樣體積為 3.0 m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），定容體積為 50.0 ml，進(jìn)樣體積為 25 μl 時(shí)，方法檢出限為 0.005 mg/m3，測(cè)定下限為 0.020 mg/m3。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T 55 大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則

HJ/T 373 固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）

HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

硫酸霧 sulfuric acid mist

本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的硫酸霧包括硫酸小液滴、三氧化硫及顆粒物中可溶性硫酸鹽。

4 方法原理

用玻璃纖維濾筒（或石英纖維濾筒）串聯(lián)內(nèi)裝 50 ml 吸收液的吸收瓶，采集有組織排放廢

氣中硫酸霧樣品；用石英纖維濾膜采集無(wú)組織排放廢氣中硫酸霧樣品。采集到的樣品經(jīng)前處

理后，用離子色譜儀對(duì)硫酸根進(jìn)行分離測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積或峰高定量。

5 干擾和消除

有機(jī)污染物會(huì)污染色譜柱和干擾樣品的測(cè)定，可采用 C18 固相萃取柱去除。

6 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水為電阻率≥18 M??cm 的去離子水。

6.1 甲醇：ρ（CH3OH）=0.79 g/ml。

6.2 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級(jí)純。

6.3 氫氧化鉀（KOH）：優(yōu)級(jí)純。

6.4 硫酸鉀（K2SO4）：基準(zhǔn)試劑。

稱取 5.0 g 硫酸鉀于瓷坩堝中，放入烘箱于 105 ℃烘 2 h，冷卻至室溫后置于干燥器內(nèi)保存，備用。

6.5 吸收液：c（NaOH）=30 mmol/L 或c （KOH）=30 mmol/L。

稱取 1.20 g 氫氧化鈉（6.2），用水溶解并定容至 1000 ml 聚乙烯瓶中，混勻；或稱取 1.68

g 氫氧化鉀（6.3），用水溶解并定容至 1000 ml 聚乙烯瓶中，混勻，臨用現(xiàn)配。

6.6 淋洗貯備液：根據(jù)儀器型號(hào)及色譜柱說(shuō)明書使用條件進(jìn)行配制。于 0℃~4℃冷藏、密封可保存 3 個(gè)月...