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2020/2/5 9:32:00
HJ 739-2015 環(huán)境空氣 硝基苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
警告:實(shí)驗(yàn)中使用的試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液為易揮發(fā)的有毒化合物,操作過程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn) 行,按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚。
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中氣態(tài)硝基苯類化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和無組織排放廢氣中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的測定。
采樣體積為 22.5 L 時(shí),硝基苯、對-硝基甲苯、間-硝基甲苯、鄰-硝基甲苯、對-硝基氯苯、間-硝基氯苯、鄰-硝基氯苯的檢出限為 0.001 mg /m3,測定下限為 0.004 mg /m3。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ 691 環(huán)境空氣 半揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)導(dǎo)則
HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則
HJ/T 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3 方法原理
以硅膠采樣管采集環(huán)境空氣和無組織排放廢氣中的硝基苯類化合物,用二氯甲烷超聲解吸,經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜儀分離、檢測。根據(jù)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑和蒸餾水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):農(nóng)殘級。
4.2 苯(C6H6):農(nóng)殘級。
4.3 異辛烷(C8H18):農(nóng)殘級。
4.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物:硝基苯(C6H5NO2)、鄰-硝基甲苯(C7H7NO2)、間-硝基甲苯(C7H7NO2)、 對-硝基甲苯(C7H7NO2)、間-硝基氯苯(C6H4ClNO2)、對-硝基氯苯(C6H4ClNO2),鄰-硝基氯苯(C6H4ClNO2),內(nèi)標(biāo)物為硝基苯-d5,以上標(biāo)準(zhǔn)品純度應(yīng)不小于 98%,避光冷藏保存。
4.5 標(biāo)準(zhǔn)混合貯備溶液:ρ=2.00 mg/ml。
分別稱取 0.05 g(精確到 0.0001 g)標(biāo)準(zhǔn)物(4.4),分別移入 25 ml 容量瓶中,加入 2-3 滴苯(4.2)溶解,再用異辛烷(4.3)定容至刻度,搖勻,移入密實(shí)瓶密封,4℃下密閉避光保存,保存期一年。也可直接購買有證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.6 內(nèi)標(biāo)物貯備溶液:ρ=2.00 mg/ml。
稱取 0.05 g(精確到 0.0001g)內(nèi)標(biāo)物,移入 25 ml 容量瓶中,加入 2-3 滴苯(4.2)溶解,再用異辛烷(4.3)定容至刻度,搖勻,移入密實(shí)瓶密封,4℃下密閉避光保存,保存期一年。也可直接購買有證內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.7 調(diào)諧標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:ρ=50 μg/ml。
將市售十氟三苯基膦(DFTPP),加入到含有適量二氯甲烷(4.1)的 10.0 ml 棕色容量瓶中, 用二氯甲烷(4.1)稀釋至 50 μg/ml,冷凍保存。