HJ 543-2009 ?固定污染源廢氣 汞的測定 冷原子吸收分光光度法（暫行）

2020/2/5 9:26:14

HJ 543-2009 固定污染源廢氣 汞的測定 冷原子吸收分光光度法（暫行）

警告：汞及其化合物毒性很強(qiáng)，操作時應(yīng)加強(qiáng)室內(nèi)通風(fēng)；反應(yīng)后的含汞廢氣在排出之前用碘-活性炭吸附，以免污染空氣；檢測后的殘渣殘液應(yīng)做妥善的安全處理。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中汞的冷原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中汞的測定。

方法檢出限為 0.025 μg/25 ml 試樣溶液，當(dāng)采樣體積為 10 L 時，檢出限為 0.002 5 mg/m3 ，測定下限為 0.01 mg/m3。

2規(guī)范性引用文件 

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T 373 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 方法原理

廢氣中的汞被酸性高錳酸鉀溶液吸收并氧化形成汞離子，汞離子被氯化亞錫還原為原子態(tài)汞，用載氣將汞蒸氣從溶液中吹出帶入測汞儀，用冷原子吸收分光光度法測定。

4 干擾 

有機(jī)物如苯、丙酮等干擾測定。

5 試劑和材料 

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。實驗用水，GB/T 6682，二級。

5.1 濃鹽酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，優(yōu)級純。

5.2 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，優(yōu)級純。

5.3 高錳酸鉀（KMnO4）：優(yōu)級純。

5.4 氯化汞（HgCl2）：優(yōu)級純。

5.5 硫酸溶液：? (H2SO4)=10%。

量取 10 .0 ml 硫酸（5.2）至 100 ml 水中。

5.6 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=0.5 mol/L。

取 6.9 ml 硫酸（5.2）徐徐加入 400 ml 水中，冷卻后用水稀釋至 500 ml。

5.7 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=1.0 mol/L。

取 13.8 ml 硫酸（5.2）徐徐加入 400 ml 水中，冷卻后用水稀釋至 500 ml。

5.8 高錳酸鉀溶液：c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L。

稱取 3.2 g 高錳酸鉀（5.3），用水溶解并稀釋到 1 000 ml。過濾后，濾液貯存于棕色瓶中備用。

5.9 吸收液

將 0.1 mol/L 高錳酸鉀溶液（5.8）與 10%硫酸溶液（5.5）等體積混合，使用前配制。