HJ 636-2012 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

2020/2/5 9:20:04

HJ 636-2012 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中總氮的堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中總氮的測定。

當(dāng)樣品量為 10ml 時，本方法的檢出限為 0.05mg/L，測定范圍為 0.20～7.00mg/L。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

總氮 total nitrogen（TN）

指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能測定的樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸

鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。

4 方法原理 

在 120～124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫

外分光光度法于波長 220nm 和 275nm 處，分別測定吸光度 A220 和 A275，按公式（1）計算 校正吸光度 A，總氮（以 N 計）含量與校正吸光度 A 成正比。

A＝A₂₂₀－2A₂₇₅ （1）

5 干擾和消除

5.1 當(dāng)?shù)怆x子含量相對于總氮含量的 2.2 倍以上，溴離子含量相對于總氮含量的 3.4 倍以上時，對測定產(chǎn)生干擾。

5.2 水樣中的六價鉻離子和三價鐵離子對測定產(chǎn)生干擾，可加入 5%鹽酸羥胺溶液 1～2ml 消除。

6 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗用水為無氨水（6.1）。

6.1 無氨水

每升水中加入 0.10ml 濃硫酸蒸餾，收集餾出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制備的

去離子水。

6.2 氫氧化鈉（NaOH）

含氮量應(yīng)小于 0.0005%，氫氧化鈉中含氮量的測定方法見附錄 A。 2

6.3 過硫酸鉀（K2S2O8）

含氮量應(yīng)小于 0.0005%，過硫酸鉀中含氮量的測定方法見附錄 A。

6.4 硝酸鉀（KNO3）：基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純。

在 105～110℃下烘干 2h，在干燥器中冷卻至室溫。

6.5 濃鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

6.6 濃硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。

6.7 鹽酸溶液：1+9。

6.8 硫酸溶液：1+35。

6.9 氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=200g/L

稱取 20.0g 氫氧化鈉（6.2）溶于少量水中，稀釋至 100ml。

6.10 氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=20g/L

量取氫氧化鈉溶液（6.9）10.0ml，用水稀釋至 100ml。

6.11 堿性過硫酸鉀溶液

稱取 40.0g 過硫酸鉀（6.3）溶于 600ml 水中（可置于 50℃水浴中加熱至全部溶解）；另

稱取 15.0g 氫氧化鈉（6.2）溶于 300ml 水中。待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，混合兩 種溶液定容至 1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。

6.12 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（N）＝100mg/L

稱取 0.7218g 硝酸鉀（6.4）溶于適量水，移至 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混

勻。加入 1～2ml 三氯甲烷作為保護(hù)劑，在 0～10℃暗處保存，可穩(wěn)定 6 個月。也可直接購 買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.13 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（N）＝10.0mg/L

量取 10.00ml 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.12）至 100ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，

臨用現(xiàn)配。

7 儀器和設(shè)備

7.1 紫外分光光度計：具 10mm 石英比色皿。

7.2 高壓蒸汽滅菌器：最高工作壓力不低于 1.1～1.4kg/cm2 ；最高工作溫度不低于 120～ 124℃。

7.3 具塞磨口玻璃比色管：25ml。

7.4 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

8 樣品

8.1 樣品的采集和保存

參照 HJ/T 91和 HJ/T 164 的相關(guān)規(guī)定采集樣品。

將采集好的樣品貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，用濃硫酸（6.6）調(diào)節(jié) pH 值至 1～2，

常溫下可保存 7d。貯存在聚乙烯瓶中，－20℃冷凍，可保存一個月。

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